Metalografi

Metalografi, metal ve alaşımlarının mikroskop altında iç yapısının ve özelliklerinin incelendiği bilim dalıdır.^[1] Malzemenin iç yapısının incelenmesi sadece malzeme özelliklerinin açıklanmasında kullanılmaz ayrıca hasara uğramış malzemelerde hasarın incelenmesi ve analiz edilmesi, kalite kontrol ve malzemelerin araştırılması ve geliştirilmesinde de iç yapının incelenmesine sıkça başvurulur.^[2]

Seramik ve polimerik malzemeler de metalografik teknikler kullanılarak hazırlanabilir, bu nedenle seramografi, plastografi ve toplu olarak materyalografi terimleri kullanılır.^[3]

Metal bir nesnenin basit gözlemi, yüzey durumu (pürüzlülük, çatlaklar) dışında herhangi bir özel bilgi vermez. Metalografik tekniklerle malzemenin doğasını, mevcut fazların bileşimini, tanelerin büyüklüğünü ve dağılımlarını, kapanımların doğasını ve içeriğini, olası bir ısıl işlemin varlığını, kayma çizgilerinin yönünü (kayan düzlemlerin yüzeyle kesişmesi) ve deformasyon izlerini belirlemek mümkündür.

Malzemelerin iç yapı incelemelerinde optik (LOM) veya elektron mikroskobu (EM) kullanmadan önce numunelerin bir ön hazırlıktan geçmesi gerekir.

Numune seçimi yaparken dikkat edilecek bazı hususlar vardır bunlar: Seçilecek numunenin parçanın bütününü temsil etmesi, belirli bölgelerden alınacak numune sayısı, alınan numune sayısı ne kadar fazla ise sonuçların güvenilirliği o oranda artacaktır. Hasara uğramış malzemelerde ise karşılaştırma yapılabilmesi için hasarlı, hasarsız ve hasarın başladığı bölgeden ayrı ayrı numune alınır.^[2][4]

Soğuk kalıplama, Numuneler bir kaba yerleştirilir ve kalıplama malzemesi daha sonra numunelerin üzerine dökülür.

Sıcak kalıplama, Numuneler kalıplama cihazına yerleştirilir ve Numuneler ısı ve yüksek basınç altında kalıplanır.

Numunenin nerelerden alınacağını belirledikten sonra malzemenin iç yapısını bozmayacak bir şekilde numune kesilmesi gerekir. Orijinal malzeme iç yapısının korunabilmesi için numune alırken malzemede en az ısı ve plastik şekil değişimi meydana getiren yöntem seçilmelidir. Alınan numune elle tutulacak büyüklükte değilse uygun zımparalama işlemi gerçekleştirilemeyeceği için numune soğuk veya sıcak olarak kalıplanır.^[2][4]

Mekanik hazırlık en yaygın hazırlama yöntemidir. İstenilen yüzey kalitesi elde edilene kadar malzemeyi numune yüzeyinden çıkarmak için ardışık olarak daha ince aşındırıcı parçacıklar kullanılır. Numunenin yüzeyini ortaya çıkarmak için ıslak zeminde zımpara ile istenilen yüzey kalitesi elde edilinceye kadar kaba zımparalamadan ince zımparalamaya doğru numune öğütülerek numune yüzeyindeki deformasyon çizgileri giderilir.^[2][4]

Parlatma kademesinde ise mekanik, elektrolit ve kimyasal parlatma gibi birden fazla parlatma yöntemiyle yüzey pürüzlülüğü azaltılır ve parlak bir yüzey elde edilir. Kullanılacak parlatma yöntemi ise avantaj ve dezavantajlarıyla birlikte seçilen numunenin özelliklerine göre değişkenlik gösterebilir.^[2][4]

Düzgün parlatılmış numunenin iç yapısı kısmen görünebilir fakat parlatma sonrası numune gelen ışığı eşit şekilde dağıttığından iç yapının detaylarını görmek zorlaşabilir. Dağlama işlemiyle birlikte numunenin yüzeyinde kontrast oluşturularak objektif altında numunenin mikroyapısal özellikleri ve fazları vurgulanır. Dağlama yapılırken uygun dağlama yönteminin seçilmesi önemlidir. dağlama kimyasal (asit ile dağlama) veya fiziksel (elektrolitik dağlama) olarak uygulanabilir.^[2][4] Kimyasal dağlamada dağlayıcılar incelenecek numunenin malzemesine göre alkol, saf su, gliserin, asit gibi malzemelerin karışımlarından elde edilir.^[5] Dağlama sonrasında numune mikroskobik incelemeye hazır hale gelir.

Metalografik analizde birçok farklı mikroskopi tekniği kullanılmaktadır.

Hazırlanan örnekler, dağlandıktan sonra çıplak gözle incelenmeli ve mikroskobik incelemenin nerede kullanılması gerektiğine dair bir rehber olarak dağlanmaya normdan farklı tepki veren görünür alanları tespit etmelidir. Işık optik mikroskopi (LOM) incelemesi her zaman herhangi bir elektron metalografik (EM) tekniğinden önce yapılmalıdır.

Ayrıca, bazı özellikler en iyi LOM ile gözlemlenebilir, örneğin, bir bileşenin doğal rengi LOM ile görülebilir, ancak EM sistemlerinde görülemez. Ayrıca, nispeten düşük büyütmelerde mikroyapıların görüntü kontrastı, örneğin, <500X, LOM ile taramalı elektron mikroskobundan (SEM) çok daha iyidir, iletim elektron mikroskopları (TEM) ise genellikle yaklaşık 2000 ila 3000X'in altındaki büyütmelerde kullanılamaz. Böylece analiz, SEM veya TEM kullanarak daha pahalı, daha fazla zaman alan inceleme tekniklerinin gerekli olup olmadığını ve numune üzerinde çalışmanın nerede yoğunlaşması gerektiğini belirleyebilir.

Işık mikroskopları, numunenin cilalı yüzeyinin numune aşamasına dik veya ters olarak yerleştirilmesi için tasarlanmıştır. Her türün avantajları ve dezavantajları vardır. Çoğu LOM çalışması 50 ila 1000X arasındaki büyütmelerde yapılır. Bununla birlikte, iyi bir mikroskopla, görüntüyü bozmak için kırınım saçakları bulunmadığı sürece, örneğin 2000X ve hatta daha yüksek büyütmelerde inceleme yapmak mümkündür. Bununla birlikte, LOM'un çözünürlük sınırı yaklaşık 0,2 ila 0,3 mikrometreden daha iyi olmayacaktır. 50X'in altındaki büyütmelerde özel yöntemler kullanılır; bu, dendritler gibi özellikleri gözlemlemek için görüş alanında daha fazla uzamsal kapsamın gerekli olabileceği döküm numunelerinin mikroyapısını incelerken çok yardımcı olabilir.

Optiklerin çözünürlüğünü göz önünde bulundurmanın yanı sıra, görüntü kontrastını en üst düzeye çıkararak görünürlüğü en üst düzeye çıkarmak gerekir. Mükemmel çözünürlüğe sahip bir mikroskop bir yapıyı görüntüleyemeyebilir, yani görüntü kontrastı zayıfsa görünürlük yoktur. Görüntü kontrastı, optiklerin kalitesine, lenslerdeki kaplamalara ve parlama ve parlamanın azaltılmasına bağlıdır; Ancak, aynı zamanda uygun numune hazırlama ve iyi aşındırma teknikleri gerektirir. Bu nedenle, iyi görüntüler elde etmek maksimum çözünürlük ve görüntü kontrastı gerektirir.

Elektron mikroskobu, elektron demetlerini görüntüleme sağlamak için kullanan ve ışık mikroskobu ile görüntülenemeyen daha küçük objelerin imgelenmesine imkân veren bir mikroskoptur.

Bir numunenin daha yüksek büyütmede gözlenmesi gerekiyorsa, bir taramalı elektron mikroskobu (SEM) veya bir geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ile incelenebilir. Bir enerji dağıtıcı enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDS) ile donatıldığında, mikroyapısal özelliklerin kimyasal bileşimi belirlenebilir. Karbon, oksijen ve azot gibi düşük atom numaralı elementleri tespit etme yeteneği, kullanılan dedektörün doğasına bağlıdır. Ancak, bu elementlerin EDS ile nicelleştirilmesi zordur ve minimum tespit edilebilir sınırları, bir dalga boyu dağılımlı X-ışını spektroskopisi (WDS) kullanıldığından daha yüksektir. Ancak EDS ile bileşimin nicelleştirilmesi zamanla büyük ölçüde gelişmiştir. WDS sistemi tarihsel olarak EDS'ye kıyasla daha iyi hassasiyete (bir elementin düşük miktarlarını tespit etme yeteneği) ve düşük atom ağırlıklı elementleri tespit etme yeteneğine ve ayrıca bileşimlerin daha iyi nicelleştirilmesine sahipti, ancak kullanımı daha yavaştı. Yine, son yıllarda, WDS analizini gerçekleştirmek için gereken hız önemli ölçüde artmıştır. Tarihsel olarak, EDS SEM ile kullanılırken, WDS elektron mikroprob analizörü (EMPA) ile kullanılmıştır. Bugün, EDS ve WDS hem SEM hem de EMPA ile kullanılmaktadır. Ancak, özel bir EMPA, SEM kadar yaygın değildir.

• 
  SEM
• 
  SEM
• 
  TEM
• 
  TEM

Mikroyapıların karakterizasyonu da uzun yıllardır x-ışını kırınım (XRD) teknikleri kullanılarak gerçekleştirilmektedir. XRD, farklı kristal yapılarda bulunan malzemelerin bir numunede bulunan çeşitli fazların yüzdelerini belirlemek için kullanılabilir. Örneğin, sertleştirilmiş bir çelikte tutulan östenit miktarı en iyi XRD (ASTM E 975) kullanılarak ölçülür. Belirli bir faz bir dökme numuneden kimyasal olarak ekstrakte edilebiliyorsa, kristal yapısına ve kafes boyutlarına göre XRD kullanılarak tanımlanabilir. Bu çalışma, kimyasal bileşimin ölçüldüğü EDS ve / veya WDS analizi ile tamamlanabilir. Ancak EDS ve WDS'nin çapı 2-3 mikrometreden küçük parçacıklara uygulanması zordur. Daha küçük parçacıklar için, tanımlama için TEM kullanılarak kırınım teknikleri gerçekleştirilebilir ve çökelti ile birlikte matrisin algılanmasını önlemek için replikasyon yöntemleri kullanılarak matristen ekstrakte edilirse EDS küçük parçacıklar üzerinde gerçekleştirilebilir.