Karl Fischer-titrering

Karl Fischer-titrering er en klassisk titreringsmetode i analytisk kjemi som bruker coulometer eller volumetrisk titrering til å bestemme spormengder av vann i en prøve. Den ble oppfunnet i 1935 av den tyske kjemikeren Karl Fischer.^[1] I dag er titreringen gjort med en automatisert Karl Fischer-titrator.

Hovedkomponenten av titreringscellen innheloder anodeløsning pluss analytten. Anode løsningen består av et alkohol (ROH), en base (B), SO₂ og I₂. Et typisk alkohol som kan brukes er etanol. Basen er ofte imidazole.

Titreringscellen består også av et mindre rom med en katode midt i anoden løsning i hovedrommet. De to rommene er adskilt av en ion-gjennomtrengelig membran.

Pt-anoden genererer I₂ når strømmen i denelektriske kretsen er slått på. Netto reaksjon som vist nedenfor er en oksidasjon av SO₂ av I₂. Et mol I₂ brukes for hvert mol H₂O. med andre ord, 2 mol av elektroner er konsumert per mol vann.

B·I2+ B·SO₂ + B + H₂O → 2BH⁺I⁻ + BSO₃

BSO₃ + ROH → BH⁺ROSO₃⁻

Den volumetriske titreringen er basert på de samme prinsipper som den coulometriske titreringen bortsett fra at anodeløsningen ovenfor nå er brukt som titrant løsning. Titranten består av et alkohol (ROH), base (B), SO₂ og en kjent konsentrasjon av I₂. Pyridine har blitt brukt som base i dette tilfellet.

En mol I₂ brukes for hvert mol H₂O. Titreringsreaksjonen skjer som ovenfor, og sluttpunktet kan bli oppdaget av en bipotentiometrisk metode.